क्रोमेटोग्राफी को उत्पत्ति

कहाँ: H: बोर्डको उचाइ हो
A: एडी प्रसार शब्दको गुणांक
B: आणविक प्रसार शब्द को गुणांक
C: जन स्थानान्तरण प्रतिरोध अवधि को गुणांक

(2) Giddings समीकरण

मात्रात्मक र गुणात्मक विश्लेषण
(1) गुणात्मक विश्लेषण
गुणात्मक क्रोमेटोग्राफिक विश्लेषण भनेको प्रत्येक क्रोमेटोग्राफिक शिखर द्वारा प्रतिनिधित्व गरिएको यौगिकहरू निर्धारण गर्न हो।विभिन्न पदार्थहरूमा निश्चित क्रोमेटोग्राफिक अवस्थाहरूमा निश्चित अवधारण मानहरू भएकाले, अवधारण मूल्यलाई गुणात्मक सूचकांकको रूपमा प्रयोग गर्न सकिन्छ।विभिन्न क्रोमेटोग्राफिक गुणात्मक विधिहरू हाल अवधारण मानहरूमा आधारित छन्।
यद्यपि, विभिन्न पदार्थहरूमा समान क्रोमेटोग्राफिक अवस्थाहरूमा समान वा समान अवधारण मानहरू हुन सक्छन्, अर्थात्, अवधारण मानहरू विशेष छैनन्।यसरी अवधारण मानहरूमा आधारित पूर्णतया अज्ञात नमूनालाई चित्रण गर्न गाह्रो छ।यदि नमूनाको स्रोत, प्रकृति र उद्देश्य बुझ्नको आधारमा, नमूनाको संरचनाको प्रारम्भिक निर्णय गर्न सकिन्छ, र निम्न विधिहरू क्रोमेटोग्राफिक शिखर द्वारा प्रतिनिधित्व गरिएको यौगिक निर्धारण गर्न प्रयोग गर्न सकिन्छ।
1. शुद्ध पदार्थहरू प्रयोग गरेर गुणात्मक नियन्त्रण
निश्चित क्रोमेटोग्राफिक अवस्थाहरूमा, अज्ञातसँग केवल परिभाषित अवधारण समय हुन्छ।त्यसकारण, ज्ञात शुद्ध पदार्थको अवधारण समयलाई अज्ञात पदार्थको अवधारण समयसँग समान क्रोमेटोग्राफिक अवस्थाहरूमा तुलना गरेर अज्ञातलाई गुणात्मक रूपमा पहिचान गर्न सकिन्छ।यदि दुई समान छन् भने, अज्ञात पदार्थ एक ज्ञात शुद्ध पदार्थ हुन सक्छ;अन्यथा, अज्ञात शुद्ध पदार्थ होइन।
शुद्ध पदार्थ नियन्त्रण विधि अज्ञात पदार्थमा मात्र लागू हुन्छ जसको संरचना ज्ञात छ, जसको संरचना तुलनात्मक रूपमा सरल छ, र जसको शुद्ध पदार्थ ज्ञात छ।
2. सापेक्ष अवधारण मूल्य विधि
सापेक्ष अवधारण मान α, अवयव i र सन्दर्भ सामग्री बीचको समायोजनलाई बुझाउँछ प्रतिधारण मानहरूको अनुपात:

यो केवल फिक्सेटिभ र स्तम्भ तापमान को परिवर्तन संग परिवर्तन हुन्छ, र अन्य अपरेटिंग अवस्था संग केहि गर्न को लागी छैन।

निश्चित स्थिर चरण र स्तम्भ तापमानमा, घटक i र सन्दर्भ पदार्थ s को समायोजित प्रतिधारण मानहरू क्रमशः मापन गरिन्छ, र त्यसपछि माथिको सूत्र अनुसार गणना गरिन्छ।प्राप्त सापेक्ष अवधारण मानहरू साहित्यमा सम्बन्धित मानहरूसँग गुणात्मक रूपमा तुलना गर्न सकिन्छ।
3, शिखर उचाइ विधि बढाउन ज्ञात पदार्थहरू थप्दै
जब अज्ञात नमूनामा धेरै कम्पोनेन्टहरू हुन्छन्, प्राप्त गरिएको क्रोमेटोग्राफिक चुचुराहरू माथिको विधिद्वारा सजिलै पहिचान गर्न सकिँदैन, वा जब अज्ञात नमूना मात्र निर्दिष्ट वस्तु विश्लेषणको लागि प्रयोग गरिन्छ।
"पहिले अज्ञात नमूनाको क्रोमेटोग्राम बनाइन्छ, र त्यसपछि अज्ञात नमूनामा ज्ञात पदार्थ थपेर अर्को क्रोमेटोग्राम प्राप्त गरिन्छ।"बढेको शिखर उचाइ भएका अवयवहरू त्यस्ता पदार्थहरूको लागि चिनिन्छन्।
4. सूचकांकको गुणात्मक विधि कायम राख्नुहोस्
अवधारण सूचकांकले fixatives मा पदार्थहरूको अवधारण व्यवहार प्रतिनिधित्व गर्दछ र हाल GC मा सबैभन्दा व्यापक रूपमा प्रयोग गरिएको र अन्तर्राष्ट्रिय रूपमा मान्यता प्राप्त गुणात्मक सूचकांक हो।यसमा राम्रो प्रजनन क्षमता, समान मानक र सानो तापक्रम गुणांकको फाइदाहरू छन्।
अवधारण अनुक्रमणिका केवल स्थिर चरण र स्तम्भ तापक्रमको गुणहरूसँग सम्बन्धित छ, तर अन्य प्रयोगात्मक अवस्थाहरूसँग होइन।यसको शुद्धता र पुनरुत्पादन उत्कृष्ट छ।जबसम्म स्तम्भको तापक्रम स्थिर चरणको जस्तै हुन्छ, साहित्य मूल्य पहिचानको लागि लागू गर्न सकिन्छ, र तुलनाको लागि शुद्ध सामग्री प्रयोग गर्न आवश्यक छैन।
(२) मात्रात्मक विश्लेषण
क्रोमेटोग्राफिक परिमाणीकरणको लागि आधार:
मात्रात्मक विश्लेषणको कार्य मिश्रित नमूनामा सयौं घटकहरू फेला पार्नु हो।
आंशिक सामग्री।क्रोमेटोग्राफिक परिमाणीकरण निम्नमा आधारित थियो: जब सञ्चालन अवस्थाहरू अनुरूप थिए, थियो

मापन गरिएको घटकको द्रव्यमान (वा एकाग्रता) डिटेक्टर द्वारा दिइएको प्रतिक्रिया संकेत द्वारा निर्धारण गरिन्छ।
यो समानुपातिक छ।अर्थात्:

क्रोमेटोग्राफिक परिमाणीकरणको लागि आधार:
मात्रात्मक विश्लेषणको कार्य मिश्रित नमूनामा सयौं घटकहरू फेला पार्नु हो।
आंशिक सामग्री।क्रोमेटोग्राफिक परिमाणीकरण निम्नमा आधारित थियो: जब सञ्चालन अवस्थाहरू अनुरूप थिए, थियो
मापन गरिएको घटकको द्रव्यमान (वा एकाग्रता) डिटेक्टर द्वारा दिइएको प्रतिक्रिया संकेत द्वारा निर्धारण गरिन्छ।
यो समानुपातिक छ।अर्थात्:

1. शिखर क्षेत्र मापन विधि
शिखर क्षेत्र क्रोमेटोग्रामहरू द्वारा प्रदान गरिएको आधारभूत मात्रात्मक डेटा हो, र शिखर क्षेत्र मापनको शुद्धताले मात्रात्मक परिणामहरूलाई प्रत्यक्ष असर गर्छ।क्रोमेटोग्राफिक चुचुराहरूको लागि विभिन्न शिखर आकारहरूका लागि विभिन्न मापन विधिहरू प्रयोग गरियो।
परिमाणात्मक विश्लेषणमा जाडोको सही मूल्य पत्ता लगाउन गाह्रो छ:
एक तर्फ निरपेक्ष इंजेक्शन भोल्युम सही मापन को कठिनाई को कारण: अर्को तर्फ
शिखर क्षेत्र क्रोमेटोग्राफिक अवस्थाहरूमा निर्भर हुन्छ, र मान मापन गर्दा क्रोमेटोग्राफिक स्ट्रिप कायम गर्नुपर्छ।
एउटै कुरा गर्न न त सम्भव छ न त सुविधाजनक।र यदि तपाईं यसलाई सही गर्न सक्नुहुन्छ भने
सटीक मान, कुनै एकीकृत मानक नभएको र प्रत्यक्ष रूपमा लागू गर्न सकिँदैन।

2. मात्रात्मक सुधार कारक

मात्रात्मक सुधार कारकको परिभाषा: डिटेक्टरमा प्रवेश गर्ने अवयवहरूको मात्रा (m)
यसको क्रोमेटोग्राफिक शिखर क्षेत्र (A) वा शिखर उचाइ () को अनुपात एक समानुपातिक स्थिरता हो (,
समानुपातिक स्थिरतालाई घटकको लागि निरपेक्ष सुधार कारक भनिन्छ।

परिमाणात्मक विश्लेषणमा जाडोको सही मूल्य पत्ता लगाउन गाह्रो छ:
एक तर्फ निरपेक्ष इंजेक्शन भोल्युम सही मापन को कठिनाई को कारण: अर्को तर्फ
शिखर क्षेत्र क्रोमेटोग्राफिक अवस्थाहरूमा निर्भर हुन्छ, र मान मापन गर्दा क्रोमेटोग्राफिक स्ट्रिप कायम गर्नुपर्छ।
एउटै कुरा गर्न न त सम्भव छ न त सुविधाजनक।र यदि तपाईं यसलाई सही गर्न सक्नुहुन्छ भने
सटीक मान, कुनै एकीकृत मानक नभएको र प्रत्यक्ष रूपमा लागू गर्न सकिँदैन।

अर्थात्, कम्पोनेन्टको सापेक्ष सुधार कारक 'कम्पोनेन्ट र सन्दर्भ सामग्री हो
निरपेक्ष सुधार कारकहरूको अनुपात।

यो देख्न सकिन्छ कि सापेक्ष सुधार कारक हो जब मानक बनाम घटक को गुणवत्ता।
जब पदार्थ s बराबर हुन्छ, सन्दर्भ सामग्रीको शिखर क्षेत्र घटकको शिखर क्षेत्र हो।
धेरै।यदि कुनै घटकमा द्रव्यमान m र शिखर क्षेत्र A छ भने, f'A को संख्या
मानहरू सन्दर्भ सामग्रीको चरम क्षेत्रको द्रव्यमानसँग बराबर हुन्छन्।अर्को शब्दमा,
सापेक्ष सुधार कारक मार्फत, प्रत्येक घटक को शिखर क्षेत्रहरु अलग गर्न सकिन्छ
सन्दर्भ सामग्रीको चरम क्षेत्रमा यसको द्रव्यमान बराबर, त्यसपछि अनुपातमा रूपान्तरण गरियो
मानक एकीकृत छ।त्यसैले यो प्रत्येक कम्पोनेन्टको प्रतिशत पत्ता लगाउनको लागि सामान्यीकृत विधि हो
मात्रा को आधार।
सापेक्ष सुधार कारक प्राप्त गर्ने विधि: सापेक्ष सुधार कारक मानहरू केवल हुनुसँग तुलना गरिएको थियो
मापन मानक र डिटेक्टरको प्रकारसँग सम्बन्धित छ, तर सञ्चालन पट्टीसँग
केही फरक पर्दैन।तसर्थ, मूल्यहरू साहित्यमा सन्दर्भहरूबाट पुन: प्राप्त गर्न सकिन्छ।यदि पाठ
यदि तपाईंले प्रस्तावमा वांछित मूल्य फेला पार्न सक्नुहुन्न भने, तपाईं आफैले पनि निर्धारण गर्न सक्नुहुन्छ।निर्धारण विधि
विधि: मापन गरिएको पदार्थको एक निश्चित मात्रा दस चयन गरिएको सन्दर्भ सामग्री → निश्चित एकाग्रतामा बनाइएको
क्रोमेटोग्राफिक शिखर क्षेत्रहरू A र दुई घटकहरूको रूपमा मापन गरियो।
त्यो सूत्र हो।

3. मात्रात्मक गणना विधि
(1) क्षेत्र सामान्यीकरण विधि
सबै शिखर-मुक्त अंशहरूको सामग्रीको योगफल परिमाणको लागि 100% को रूपमा गणना गरिएको थियो।
विधिलाई सामान्यीकरण भनिन्छ।यसको गणना सूत्र निम्नानुसार छ:

जहाँ P,% परीक्षण गरिएका अवयवहरूको प्रतिशत सामग्री हो;A1, A2... A n घटक हो 1. 1~n को शिखर क्षेत्र;f'1, f'2... f'n घटक 1 देखि n को लागि सापेक्ष सुधार कारक हो।

(2) बाह्य मानक विधि
नमूनामा परीक्षण गरिने कम्पोनेन्टको प्रतिक्रिया संकेत र नियन्त्रणको रूपमा परीक्षण गरिने शुद्ध कम्पोनेन्ट बीचको मात्रात्मक तुलनाको विधि।
(3) आन्तरिक मानक विधि
तथाकथित आन्तरिक मानक विधि एक विधि हो जसमा शुद्ध पदार्थको निश्चित मात्रा परीक्षण गरिएको पदार्थको मानक समाधान र नमूना समाधानलाई आन्तरिक मानकको रूपमा थपिन्छ, र त्यसपछि विश्लेषण गरी निर्धारण गरिन्छ।
(3) मानक थप विधि
मानक थप गर्ने विधि, जसलाई आन्तरिक थप विधि पनि भनिन्छ, एक निश्चित मात्रा (△C) थप्नु हो।
परीक्षण पदार्थको सन्दर्भ परीक्षण गर्न नमूना समाधानमा थपियो, र परीक्षण परखमा थपियो।
पदार्थ पछि नमूना समाधान को शिखर मूल नमूना समाधान को भन्दा उच्च थियो
क्षेत्रफलको वृद्धि (△A) नमूना समाधानमा पदार्थको एकाग्रता गणना गर्न प्रयोग गरिएको थियो।
सामग्री (Cx)

जहाँ Ax मूल नमूनामा मापन गरिने पदार्थको शिखर क्षेत्र हो।